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注:使用濃硫酸時必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩慢注入水中!
一、顯色試劑的配制
(1)酸性鉬酸銨溶液的配制
①取50g鉬酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。
②取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中。
③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到1L。
(2)10%草酸(或酒石酸)溶液(質量/體積)的配制
稱取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高純水。
(3)1-2-4酸還原劑的配制
①稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g無水亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于約200mL高純水中。
②稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHSO3),溶于約600mL高純水中。
③將溶液①、②混合后用高純水稀釋至1L,若遇溶液渾濁時應過濾后使用。
注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
二、 水樣的顯色方法
①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性鉬酸銨溶液,混勻后放置5min;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混勻后放置1 min;
③加入2mL的1-2-4酸還原劑,混勻后放置8min。水樣即顯色完畢。
三、"倒加藥"溶液(即零點溶液)
取100mL高純水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸還原劑,搖勻,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻,最后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻即可。
提示:倒加藥溶液應在配置好后2分鐘之內使用,否則會產(chǎn)生一些微小漂移。高純水系指SiO2 本底低于5μg/L 的二次去離子水。
四、校準液的配制(即校準儀器時所用的標準液)