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1.實(shí)驗(yàn)所用的圓底試管和圓底玻璃套管應(yīng)符合GB/T510方法規(guī)定,所使用溫度計(jì)應(yīng)定期檢定。
2.要控制好冷卻速度,注意控制冷卻劑的溫度比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。如果冷卻劑溫度過(guò)低,冷卻速度太快,而有些油品的凝點(diǎn)偏低,因?yàn)楫?dāng)冷卻速度快時(shí),隨著油品黏度的增大,晶體增長(zhǎng)很慢,在晶體尚未形成堅(jiān)固的石蠟"結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)"前溫度就降低很多,使測(cè)定結(jié)果偏低。
3.必須除去水分和雜質(zhì)。油品中含有水分和雜質(zhì)對(duì)測(cè)定會(huì)有影響。水在0℃時(shí)開始結(jié)晶,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高,雜質(zhì)將阻礙油品中的蠟形成結(jié)晶網(wǎng),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
4.測(cè)定凝點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)必須固定好,以免因其活動(dòng)而破壞結(jié)晶網(wǎng)的正常形成,造成測(cè)定結(jié)果偏低。
5.試管中的試樣一定要在水浴中預(yù)熱到50℃±1℃(處于垂直狀態(tài)),再到室溫中冷卻到35℃±5℃。每觀察一次液面后,試樣必須重新預(yù)熱、冷卻。目的是將試樣的石蠟晶體完全溶解,破壞原有的石蠟結(jié)晶網(wǎng)絡(luò),使其重新結(jié)晶,以保證準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
6.溫度計(jì)插入的位置要在試管中央,水銀球距離底部8~10mm,使溫度計(jì)讀數(shù)準(zhǔn)確。如果溫度計(jì)插歪或離底部太近,會(huì)造成結(jié)果偏低?!?
7.要嚴(yán)格控制觀察結(jié)果的時(shí)間。
8.要正確判斷測(cè)定結(jié)果。
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